Глава 3. СПЕКТРАЛЬНЫЕ АНАЛИЗЫ

3.1. Спектральные методы анализа широко применяются в геологической отрасли для определения химического состава горный пород, руд, природных вод и других полезных ископаемых.

Особенно широкое распространение получило использование спектрального анализа на стадии геологопоисковых работ, в частности, при геохимических (включая и гидрогеохимические) методах поисков полезных ископаемых.

Спектральные приборы обладают высокой разрешающей способностью, что дает возможность одновременно определять широкий круг элементов и позволяет вести анализ, в зависимости от решаемых задач, на двух уровнях - полуколичественном и количественном.

Предварительное выполнение спектральных полуколичественных анализов проб, отобранных при геологоразведочных работах, позволяет резко сократить число проб, направляемых на количественные химические анализы, что значительно ускоряет сроки и сокращает стоимость лабораторных исследований.

В настоящее время наиболее распространены методы эмиссионного спектрального анализа с фотографической регистрацией спектров. При этом используются различные типы приборов соответственно их целевому назначению, характеру и свойствам анализируемого материала.

Вещество проб вводится в зону электрической дуги либо методом испарения из канала электрода, либо способами просыпки или вдувания.

При этом в качестве технически удобного источника возбуждения спектра широкое распространение приобретает горизонтально расположенная электрическая дуга с введение в нее порошка пробы вдуванием.

При количественном анализе интенсивность почернения линий спектра измеряется на микрофотометрах разных типов.

Также применяются ступенчатые ослабители или фотоэлектрические пробы.

Спектрограммы при полуколичественном анализе расшифровываются на спектропроекторах типа ССП-2 или микроскопах типа МБС.

Для количественного анализа каждая из проб сжигается два или более раз, согласно требованиям методик.

Количественный спектральный анализ может потребовать предварительной химической подготовки проб, что в ряде случаев обеспечивает значительно большую воспроизводимость результатов. Широкое внедрение количественного спектрального анализа требует систематического проведения методических работ.

3.2. Для выполнения работ по спектральному анализу в составе центральных лабораторий и в экспедиционных лабораториях организуются лаборатории спектрального анализа.

В ряде случаев небольшие спектральные лаборатории (практические группы) также существуют в составе лабораторий полевых партий.

Спектральные анализы в центральных

и экспедиционных лабораториях

3.3. Состав работ. Приемка проб от геологических организаций для выполнения спектральных анализов; приготовление электродов (сверление, заточка); приготовление головных и рядовых эталонов и буферных смесей, фотореактивов; шихтовка материала анализируемых проб и эталонов с буферными порошками; проведение количественных и полуколичественных спектральных анализов методом испарения анализируемого вещества из электродов или методом вдувания порошка в зону электрической дуги; полуколичественное и количественное определение элементов путем фотометрирования; внутрилабораторный контроль; оформление и выдача результатов анализа заказчику; хранение проб и спектрограмм в условиях, позволяющих использовать их для дальнейших анализов и исследований; хранение результатов анализов.

В спектральной лаборатории важное значение имеют методические работы по обеспечению высокого качества анализов, освоению новых или улучшению существующих методов анализов, внедрению новой аппаратуры и новой техники выполнения анализов, осуществлению методического руководства полевыми спектральными лабораториями.

3.4. При выполнении спектральных анализов принимается следующая организация труда лаборатории.

Подготовка электродов и проб к собственно спектральному анализу в небольших лабораториях проводится исполнителями анализов, а в крупных лабораториях - специально выделенными рабочими.

Приготовление головных эталонов осуществляется инженером- лаборантом с участием техника- лаборанта; приготовление рядовых эталонов и буферных смесей - инженером- лаборантом и техником- лаборантом; шихтовка материала анализируемых проб и эталонов с буферными порошками - техником- лаборантом.

Работа по спектральному анализу строится с таким расчетом, чтобы исполнители анализов, занимающиеся съемкой спектрограммы, проявлением, фиксированием и сушкой фотопластинок, в течение рабочего дня не отвлекались на другие операции.

Расшифровка и фотометрирование спектрограмм проводится инженером- лаборантом. Оформление результатов анализов, выдача их заказчику, подготовка к хранению проб и спектрограмм проводится специально выделенным работником лаборатории (техником- лаборантом). Методические работы выполняются старшим методистом и методистом. Внутрилабораторный контроль осуществляется путем выдачи зашифрованных проб другому исполнителю анализов.

3.5. В данной главе Сборника приведены нормы времени на полуколичественные и количественные спектральные анализы.

Нормы времени на полуколичественные спектральные анализы (табл. 3.1) рассчитаны на определения (подготовка проб, введение в зону дуги) труднолетучих и легколетучих элементов.

Нормы на определение (расшифровку) элементов в пробах рассчитаны в зависимости от сложности состава проб.

Нормы времени на количественные спектральные анализы (табл. 3.2) даны для элементов, на которые имеются проверенные практикой и утвержденные методики.

Спектральные анализы, выполняемые

в лабораториях полевых партий

3.6. В лабораториях полевых партий выполняются полуколичественные и количественные спектральные анализы.

Состав работ. Приемка проб и заказов на спектральные анализы; приготовление электродов, эталонов, буферных смесей, фотореактивов, выполнение других операций, требующихся в процессе анализа; проведение спектральных анализов методами, рекомендованными центральной лабораторией; сжигание порошков эталонов и фотографирование их спектров; внутрилабораторный контроль; оформление и выдача результатов анализа; обеспечение сохранности спектрограмм и возврат проб на хранение в соответствующее подразделение партии.

3.7. В полевой лаборатории партии для производства спектральных анализов выделяются отдельные комнаты, оборудование которых должно отвечать тем же техническим и санитарно-гигиеническим требованиям, какие предъявляются к лабораториям спектрального анализа центральных и экспедиционных лабораторий ПГО.

Методическое руководство полевой спектральной лабораторией осуществляется методической группой центральной лаборатории объединения.

Методическую работу в спектральной лаборатории партии осуществляет заведующий этой лабораторией. Поэтому при планировании штата лабораторий полевых партий должности методистов, приведенные в типовом составе специализированной спектральной лаборатории (табл. 3.3) должны быть исключены.

Остальные условия организации труда аналогичны условиям работ центральных или экспедиционных лабораторий геологических объединений.

Таблица 3.1

Нормы времени на полуколичественные спектральные анализы

(в бригадо- часах)

Номер нормы Процессы, операции Единица измерения Норма
1 2 3 4
398 Подготовка проб, введение в зону дуги при определении хотя бы одного из труднолетучих компонентов (бериллия, вольфрама, циркония, гафния, тантала, ниобия, скандия, титана, тория, урана, хрома, бария, стронция, РЗЭ) проба 0,12
399 Подготовка проб, введение в зону дуги при определении только легколетучих элементов -"- 0,06
400 Определение элементов в пробах простого состава[5] 10
элементов
0.04
401 Определение элементов в пробах сложного состава (пробы коренных пород, коры выветривания, почвы рудной зоны или месторождения и др.) -"- 0,06
402 Определение элементов в породах мономинералов и концентратов обогащения, и в пробах, обладающих сложными многолинейчатыми спектрами (уран, торий, ванадий, цирконий, тантал, ниобий, титан, вольфрам, РЗЭ) -"- 0,08

Таблица 3.2

Нормы времени на количественные спектральные определения

(в бригадо- часах на I пробу)

Н о р м а
Номер нормы Определяемые элементы, объекты анализа Номер методики НСАМ все перечис­ленные элементы один эле­мент каждый следую­щий элемент
1 2 3 4 5 6
403 Бериллий в силикатных горных породах, бериллиевых рудах, известняках 150-С 0,82 0,82 -
404 Бор в горных породах с введением образцов в дуговой разряд методом воздушного дутья 57-С 0,49 0,49 -
405 Бор в минералах и горных породах 159-С 0,42 0,42 -
406 Двуокиси кремния и титана; окиси алюминия, железа, марганца, калия, магния 125-С 2,78 0,92 0,31
407 Золото в горных породах и минералах 140-С 0,74 0,74 -
408 Кобальт, никель, ванадий, хром, титан в силикатных горных породах и железных рудах 106-С 1,70 0,80 0,22
409 Кобальт и никель в железных рудах и силикатных горных породах 76-С 0,53 0,43 0,10
410 Фтор в горных породах 114-С 0,68 0,68 -
411 Редкоземельные элементы: лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, а также иттрий, торий, скандий (17 элементов), раздельное определение в минеральном сырье 177-С 5,69 0,81 0,30
412 Редкоземельные элементы: (примеси) лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, а также иттрий, торий, скандий, ниобий, тантал, бериллий, гафний, в цирконах и других минералах циркония (21 элемент) 182-С 6,65 0,86 0,29
413 Висмут в железных рудах и продуктах их обогащения 59-С 0,61 0,61 -
414 Рений в медных рудах и продуктах их переработки 110-С 0,97 0,97 -
415 Ниобий и тантал в минералах группы вольфрамита 184-С 1,02 0,70 0,32
416 Ниобий, тантал, индий, скандий в касситерите 105-С 1,50 0,83 0,22
417 Ртуть в самородном золоте 171-С 0,82 0,82 -
418 Элементы- примеси: медь, серебро, цинк, олово, свинец, мышьяк, сурьма, висмут, теллур, хром, марганец, железо, кобальт, никель, платина, (15 элементов) в самородном золоте 141-С 7,92 0,86 0,50
419 Германий в железных рудах 7-С 0,42 0,42 -
420 Пробирно- спектральное определение платины, палладия, родия и золота в сульфидных медно- никелевых рудах 170-С 0,76 0,46 0,10
421 Стронций и барий в горных породах и минералах 88-С 0,52 0,42 0,10

Таблица 3.3

Нормы затрат труда по спектральнойлаборатории

(на I бригадо- месяц)


N п/п

Наименование должностей
Количество человек на лабораторию (19 бригад) Норма затрат труда (чел./мес)
1 2 3 4
И Т Р
1 Начальник лаборатории 1 0,05
2 Ст. методист 1 0,05
3 Методист 1 0,05
4 Техник- лаборант (приемка проб о оформление результатов анализа) 1 0,05
Исполнители
5 Инженер- лаборант I категории 1 0,05
6 Инженер- лаборант II категории 2 0,10
7 Техник- лаборант II категории 1 0,05
8 Техник- лаборант 2 0,10
Рабочие
(исполнители)
9 Лаборант спектрального анализа IV разряда 5 0,30
10 Лаборант спектрального анализа III разряда 8 0,40
Рабочие
(вспомогательные)
11 Лаборант спектрального анализа II разряда 1 0,05
12 Подсобный рабочий I разряда 1 0,05
Всего: 25 1,30

Таблица 3.4

Перечень основного оборудования, применяемого при производстве спектральных анализов

Количество на
N п/п Н а и м е н о в а н и е Единица измерения 1 лабораторию 1 бригаду
1 2 3 4 5
1 Аппарат для вдувания порошков пробы в плазму дуги типа УЛС-107 шт. 1 0,1
2 Весы лабораторные 2-го класса, ВЛР-200 г -"- 1 0,05
3 Источник возбуждения спектров, ИВС-29 -"- 3 0,1
4 Дистиллятор ДЭ-25 -"- 1 -
5 Машина пишущая "Уфа" -"- 1 -
6 Машина вычислительная "Искра ПЭВМ" -"- 1 -
7 Мельница лабораторная 400 мл -"- - 0,15
8 Микроскоп бинокулярный, стереоскопический, МБС -"- 1 -
9 Микрофотометр регистрирующий, ИФО-451 -"- 1 0,15
10 Микроденситометр МД-100 -"- 1 -
11 Приставка ФЭП-1 к спектрометру ДФС-8 -"- 1 -
12 Приставка для введения проб в плазму дуги методом просыпки, тип "Полюс- 2", "Полюс- 4" -"- 1 0,1
13 Спектрограф, ДФС-8-2 -"- 1 0,2
14 Спектрограф кварцевый ИСП-30 -"- 1 -
15 Спектрограф со скрещенной дисперсией, СТЭ-1 -"- 2 -
16 Спектропроектор СПИ-2 -"- - 0,4
17 Станок токарно- винторезный специальный, ТВ-16 -"- 1 -
18 Ступка механическая большая модернизированная, СМБМ шт. 1 -
19 Стол весовой -"- 1 -
20 Смеситель проб типа СМ-86 -"- 1 -
21 Холодильник компрессорный напольный, ЗИЛ КШ-260 -"- 1 -
22 Шкаф сушильный СНОЛ-3,5 -"- 1 -

Таблица 3.5

Перечень приборов, инструментов и инвентаря, применяемых при производстве спектральных анализов

N Единица Количество на % износа
п/п Н а и м е н о в а н и е измерения I лабораторию I бригаду в год
1 2 3 4 5 6
1 Баня песочная БП шт. 1 - 30,0
2 Вентилятор настольный (для сушки фотопластинок) -"- 2 - 20,0
3 Весы лабораторные 3-го класса, ВЛР-I кг -"- 1 - 20,0
4 Весы торзионные, ВИ-20 -"- 1 0,5 20,0
5 Весы торзионные, ВТ-200 -"- - 0,5 20,0
6 Весы торзионные, ВТ-500 -"- 1 - 20,0
7 Двигатель асинхронный короткозамкнутый, АОС-52 -"- 1 - 20,0
8 Диск- истиратель -"- - 1,0 16,0
9 Карандаши алмазно- металлические, Ц-5 -"- 1 - 25,0
10 Комплект гирь 4-го класса -"- 1 - 10.0
11 Конденсатор, БРВ-1 "Секунда" -"- - 0,2 20,0
12 Кусачки торцовые -"- 1 - 12,0
13 Лупа измерительная, ЛИ- 4-10х -"- - 0,5 20,0
14 Мешалки магнитные, ММЗМ -"- 1 - 20,0
15 Микрокалькулятор типа "электроника" -"- 3 - 12,5
16 Набор слесарного инструмента компл. 1 - 12,0
17 Ослабители кварцевые 10 ступенчатые, УСР-283 -"- - 0,2 20,0
18 Паяльник электрический шт. 2 - 25,0
19 Пинцет анатомический ПА 150х1,5 -"- - 1 12,0
20 Печь муфельная, N 8, ПМ- 8 -"- 1 - 20,0
21 Плитка электрическая лабораторная, ПЭЛ -"- 1 - 50,0
22 Прибор комбинированный (тестер) Ц-4313 -"- 1 - 20,0
23 Секундомер, СОП пр 6г-2-000 -"- 3 - 20,0
24 Стабилизатор напряжения, С-0,09 -"- 1 0,3 20,0
25 Стекла защитные для спектрографа шт. - 0,5 20,0
26 Стол для приборов -"- - 1 10,0
27 Стол однотумбовый -"- 1 - 10,0
28 Стул подъемно- поворотный -"- 1 - 10,0
29 Стул IV категории мягкости -"- 3 - 10,0
30 Станок для заточки угольных электродов -"- 2 - 20,0
31 Ступка яшмовая -"- 2 0,2 20,0
32 Табурет лабораторный -"- - 1,0 10,0
33 Тумба с лабораторной раковиной -"- 1 - 12,0
34 Точило бытовое, ТБ-150 -"- 1 - 25,0
35 Термометр ртутный стеклянный лабораторный с вложенной шкальной пластиной 3-Б4 (ТЛ-64) -"- 2 - 20,0
36 Фоточасы "Янтарь" -"- 1 - 20,0
37 Фонарь фотолабораторный, ФЛФ-2 -"- 1 - 20,0
38 Фотокюветы -"- - 1 50,0
39 Шкаф канцелярский, I ШМО-2 -"- 1 - 10,0
40 Штатив лабораторный, ШЛ -"- - 0,5 20,0
41 Шкаф вытяжной для лабораторных раковин -"- 1 - 20,0
42 Шкаф для одежды -"- 1 - 10,0
43 Шкаф для книг (с двумя секциями по высоте) -"- 1 - 10,0
44 Шкаф для реактивов -"- 1 - 10,0
45 Шкаф для приборов -"- 2 - 10,0
46 Щипцы тигельные -"- 1 0,2 20,0

Таблица 3.6

Перечень и нормы расхода лабораторной посуды, реактивов и материалов, применяемых при производстве спектральных анализов

N п/п
Н а и м е н о в а н и е
Единица
измерения
Норма расхода на 1 год работы исполнителя
1 2 3 4
Лабораторная посуда
1 Бюретки прямые солевой, 50 мл шт. 0,5
2 То же, 100 мл -"- 0,7
3 Бюретки с запасным резервуаром -"- 0,5
4 Воронки делительные цилиндрические -"- 0,5
5 Воронки лабораторные -"- 2
6 Колба, V=5 л -"- 0,5
7 Колба Бунзена для фильтрования под вакуумом -"- 1
8 Колба мерная с одой меткой, 50 мл -"- 2
9 То же, 100 мл -"- 2
10 То же, 250 мл -"- 2
11 Колбы с тубусом, 500 мл -"- 0,5
12 Мензурки, 100 мл -"- 1
13 То же, 250 мл -"- 1
14 То же, 500 мл -"- 1
15 То же, 1000 мл -"- 1
16 Микробюретка -"- 1
17 Сосуд прямоугольный СП- 1,50 -"- 1
18 То же, СП- 4,0 -"- 1
19 Стаканы высокие с носиком, 600 мл -"- 1
20 То же, 400 мл -"- 2
21 Стаканы низкие с носиком, 600 мл -"- 1
22 То же, 400 мл -"- 1
23 То же, 250 мл -"- 1
24 Стаканы фарфоровые, 100 мл -"- 0,2
25 Ступка, N 4 -"- 0,2
26 Цилиндры с носиком 500 мл -"- 1
27 То же, 250 мл -"- 1
28 То же, 50 мл -"- 1
29 Чаша выпарительная, 450 мл -"- 0,2
30 Эксикатор без крана, диаметр крышки 250 мл -"- 0,2
Реактивы
31 Висмут (III), окись, х.ч кг 0,006
32 Германий (II), окись, х.ч -"- 0,006
33 Железо (III), окись, ч.д.а -"- 0,1
34 Кадмий металлический (гранулированный) -"- 0,006
35 Калий двухромовокислый для спектрального анализа -"- 0,3
36 Калий углекислый ОСЧ-15-2 -"- 0,3
37 Калий углекислый, ч.д.а -"- 0,3
38 Калий хлористый для спектрального анализа -"- 0,3
39 То же, х.ч -"- 0,1
40 Калий углекислый для спектрального анализа -"- 0,2
41 Калий бромистый, ч.д.а -"- 0,03
42 Кремний двуокись -"- 0,4
43 Купферон (N- Нитрозо- финил- гидроксиламин, аммонийная соль) -"- 0,05
44 Магний окись, ч.д.а -"- 0,06
45 Магний окись для спектрального анализа -"- 0,05
46 Магний углекислый основной, 3-х водный для спектрального анализа -"- 0,05
47 Натрий вольфрамовокислый -"- 0,06
48 Натрий углекислый для спектрального анализа -"- 1,8
49 Натрий фтористый для спектрального анализа -"- 0,04
50 Олово гранулированное -"- 0,06
51 Ртуть окись желтая -"- 0,06
52 Реактивы для проявления пластинок набор 1,0
53 Серебро азотнокислое, ч.д.а кг 0,06
54 Цезий азотнокислый кг 0,006
55 Цирконий сернокислый (IV) -"- 0,006
56 Эталоны для спектрального анализа -"- 0,2
57 Этиловый спирт -"- 1,0
58 То же, ректификат ОП- 2, ОСИ- 20-5 -"- 1,0
Материалы
59 Бланки для результатов анализов шт. 440
60 Бумага упаковочная водонепроницаемая двухслойная кг 4,4
61 Вата гигроскопическая шт. 1,0
62 Калька рулонная кг 0,2
63 Картон асбестовый -"- 0,3
64 Материалы для оформления результатов анализа (журналы, бумага и т.д.) руб. 45,00
65 Пластинки фотографические для спектрального анализа, ПФС-1 м2 1,0
66 То же, ПФС-2 -"- 4,5
67 То же, ПФС-3 -"- 1,0
68 Трубки кварцевые кг 1,0
69 Угли спектральные диаметром 6 м и длиной 200 мм -"- 3400
70 То же, особой чистоты -"- 170
71 Фотопластинки "Инфа" 2х12 см шт. 1
72 Шланги резиновые вакуумные 20х30 мм м 1


[5]Нормы времени  на определение (расшифровку) элементов даны для четырех значащих цифр на I порядок концентрации.

При увеличении числа значащих цифр от 4 до 6 значения нормы увеличиваются:

- на 0,01 бр/часа для проб простого состава

- на 0,02 бр/часа для проб сложного состава (металлометрические  и другие пробы коренных пород),

- на 0,04 бр/часа для проб мономинералов и концентратов обогащения,      обладающих сложным  многолинейчатым  спектром  на  все достигнутые значения интервала.

Более высокая точность обеспечивается принципиально новыми приемами рвсшифровки спектров и новыми типами приставок.