Глава 4. ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ И ПРОБИРНОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ

4.1. При поиске и разведке месторождений благородных металлов возникает необходимость анализировать большое количество проб на содержание в них золота, серебра и металлов платиновой группы. Одним из наиболее распространенных и точных методов для этих целей является пробирный анализ, который представляет комбинирование химических и металлургических операций в определенной последовательности.

Выбор схемы пробирного анализа определяется минералогическим и вещественным составом минерального сырья. Схема может включать основные операции - шихтовку, восстановительную плавку, купелирование, Разваривание, также дополнительные операции - обжиг, выщелачивание, шерберную плавку, квартование и т.д.

Шихтовка проб состоит из отбора средней навески материала, навесок реагентов шихты - соды, буры, глета, крахмала, кварца, и пр. Все тщательно перемешивают и ссыпают в бумажный кулек.

Восстановительная плавка осуществляется в шамотовых тиглях при температуре 1050-1200° С. В процессе плавки происходит вскрытие минералов и породы за счет разложения и растворения пробирными реактивами. Образующийся легкоплавкий шлак промывается металлическим свинцом, который коллектирует содержащиеся в расплаве благородные металлы. Продуктами плавки являются - сплав свинца с благородными металлами (веркблей) и шлак.

Купелирование или окислительное плавление осуществляется при температуре 950-1000° С на пористых сосудах- капелях. Процесс плавки протекает таким образом, что свинец и цветные металлы окисляются и впитываются в капель. На поверхности капели остается сплав благородных металлов - королек.

Разваривание золото- серебряного королька состоит в растворении серебра в слабом растворе азотной кислоты при небольшом повышении температуры. Получают золотую корточку - конечный продукт пробирного анализа. Корточку взвешивают на микроаналитических весах, а серебро определяют по разности.

Если соотношение серебра к золоту в корольке менее 3:1, то необходимо вводить операцию квартования. Для этого королек и присадочное серебро заворачивают в свинцовую фольгу и купелируют до получения королька. Далее повторяется процесс разваривания до получения золотой корточки.

По степени влияния на технологию пробирного анализа компоненты руд можно разделить на две категории - упорные и неупорные. К упорным компонентам относятся химические соединения, обладающие высокой растворимостью благородных металлов или активно проявляющие окислительно-восстановительные свойства в процессе плавки. Это - соединения металлов с серой, сурьмой, мышьяком, окислы тяжелых цветных металлов и пр.

Неупорные компоненты - это оксиды щелочных, щелочно- земельных, легких металлов, карбонаты, фториды и пр. Они могут осложнять процесс тигельной плавки, но на схему анализа не влияют. Для снижения влияния упорных компонентов на основные процессы пробирного анализа вводят дополнительные операции - окислительный обжиг, выщелачивание, щерберную плавку. Эти операции особенно часто используются при анализе платиновых металлов.

4.2. Специализированная пробирная лаборатория, входящая в состав центральной или экспедиционной лаборатории, выполняет:

а) количественное определение золота и серебра в геологических и технологических пробах;

б) пробирное концентрирование платиновых металлов;

в) освоение и внедрение новых методик;

г) методическое руководство полевыми пробирными лабораториями.

4.3. Состав работ: приемка проб и заказов на производство пробирных анализов, предварительный обжиг, выщелачивание, шихтовка проб, восстановительная плавка зашихтованных проб, щерберная плавка, купелирование веркблея, разваривание и квартование корольков благородных металлов, вспомогательные работы, внутрилабораторный контроль, оформление и выдача результатов анализа.

4.4. Для выполнения пробирных анализов с высоким качеством при большой производительности и безопасности для исполнителей необходимо создание определенных условий работы пробирной лаборатории. При этом следует иметь в виду, что в пробирном анализе применяются токсические вещества: в процессе плавки выделяются пары свинца и создается высокая температура в помещении, вредно влияющие на здоровье.

Пробирная лаборатория должна располагать помещением, которое позволило бы правильно организовать производственный процесс и обеспечить нормальные условия труда.

Организационно- технические особенности

производства пробирного анализа

4.5. В пробирную лабораторию на анализ должны поступать пробы измельченные до 0,074 мм.

4.6. Пробы, поступающие в пробирную лабораторию на анализ, должны сопровождаться ведомостью, где указан минералогический и вещественный состав.

4.7. Пробирные лаборатории должны иметь банк стандартных образцов (ГСО и СОП) для проведения контроля. Необходимо иметь также набор стандартных руд, приготовленных на объектах, анализируемых в данном регионе. Эти руды могу быть использованы для отработки технологических схем пробирного анализа, для методической работы в лабораториях.

4.8. Пробы анализируются партиями. В зависимости от применяемого оборудования (в расчете на одного плавильщика) может одновременно плавиться или купелироваться партия навесок в следующем количестве:

а) при пробирном анализе

- тигельная (шерберная) плавка - 6, 7-12, 13-18, 19-24 тиглей (шерберов);

- купелирование - 12, 13-24, 25-36, 37-48 капелей;

в) при пробирном начале спектрозолотометрического анализа

- тигельная (шерберная) плавка - 10, 11-20, 21-30 тиглей;

- купелирование - 50, 51-100, 101-150 капелей.

Поскольку плавка производится в одних и тех же тиглях (6-7 плавок) необходимо последовательность плавки составлять с исключением возможного заражения последующей пробы.

4.9. Пробирный анализ пробы осуществляется из 2-х параллельных навесок. Помимо этого проводится 10% контроль. При выполнении контрольных анализов определение благородных металлов проводится из 4 или 6 навесок. При этом внутренний лабораторный контроль не проводится и к существующим расценкам применяется коэффициент 0,9.

4.10. При пробирном начале спектрозолотометрического анализа каждая проба анализируется из одной навески. Внутрилабораторный контроль осуществляется в размере 10% от числа анализируемых проб, что учтено в норме 449.

Таблица 4.1

Нормы времени на отдельные процессы пробирного анализа горных пород и руд (определение золота и серебра)

(в бригадо- часах)

Номер нормы Наименование операции Состав работ Единица измерения Норма времени
1 2 3 4 5
422 Окислительный обжиг Обжиг при разных температурах (400-800°С) с доступом кислорода навеска 0,09
423 Выщелачивание Удаление мешающих примесей цветных металлов с помощью кислотного растворения -"- 0,14
424 Шихтовка Отбор средней навески, взвешивание на технических весах компонентов шихты, перемешивание навески материала с шихтой -"- 0,12
425 То же При отборе составляющих компонентов шихты мерной посудой -"- 0,11
426 То же С дополнительной подготовкой шихты для промывки шлака -"- 0,22
427 Тигельная плавка Тигельная плавка зашихтованных проб в электрических или электрических муфельных печах с получением свинцового веркблея, включая очистку веркблея, его ковку и взвешивание, при одновременной загрузке для плавки 12 тиглей -"- 0,09
428 Шерберная плавка Плавка в шерберах с получением свинцового веркблея, очистка веркблея от шлака, ковка его и взвешивание, при одновременной загрузке для плавки 6 шерберов -"- 0,09
429 Купелирование Окислительное плавление на капелях с получением королька благородных металлов или сокращенного свинцового сплава, взвешивание, при одновременной загрузке в печь 12 капелей -"- 0,08
430 Разваривание королька Выщелачивание серебра из корольков, промывка золотых корточек, сушка, прокаливание, взвешивание, регенерация серебра навеска 0,08
431 Квартование Подготовка пробы к сплавлению, купелирование, разваривание, промывка корточки, сушка, прокаливание, взвешивание -"- 0,22
432 Регенерация серебра Сливание (декантация) растворов азотнокислого серебра после разваривания корольков, осаждение хлористого серебра, фильтрование осадка на партию проб (50- 100 шт.) 0,07

Таблица 4.2

Нормы времени на пробирные анализы с определением серебра и золота

(в бригадо- часах на 1 пробу)

Номер нормы Наименование анализа Состав работ Единица измерения Норма времени
1 2 3 4 5
Определение серебра
433 Пробирный анализ на серебро ШихтовкаТигельная плавкаКупелирование проба (из 2-х навесок) 0,78
434 Пробирный анализ на серебро с окислительным обжигом Окислительный обжигШихтовкаТигельная плавка Купелирование -"- 0,96
435 Пробирный анализ на серебро с выщелачиванием мешающих элементов Окислительный обжигВыщелачиваниеШихтовкаТигельная плавкаКупелирование -"- 1,25
Определение золота
436 Пробирный анализ на золото Шихтовка пробТигельная плавкаКупелированиеРазваривание -"- 0,94
437 Пробирный анализ на золото с окислительным обжигом Окислительный обжигШихтовка пробТигельная плавкаКупелированиеВзвешивание -"- 1,07
438 Пробирный анализ на золото с выщелачиванием мешающих элементов Окислительный обжигВыщелачиваниеШихтовка Тигельная плавкаКупелированиеРазваривание -"- 1,40
Определение золота и серебра
439 Пробирный анализ на золото и серебро ШихтовкаТигельная плавкаКупелированиеРазваривание проба (из 2-х навесок) 0,95
440 Пробирный анализ на золото и серебро с окислительным обжигом Окислительный обжигТигельная плавкаКупелированиеРазваривание -"- 1,12
441 Пробирный анализ на золото и серебро с выщелачиванием мешающих элементов Окислительный обжигВыщелачиваниеШихтовкаТигельная плавкаКупелированиеРазваривание -"- 1,41
442 Пробирный анализ на золото и серебро с квартованием ШихтовкаТигельная плавкаКупелированиеРазвариваниеКвартование -"- 1,36
443 Пробирный анализ на золото и серебро с окислительным обжигом и квартованием Окислительный обжигВыщелачиваниеШихтовкаТигельная плавкаКупелированиеКвартование -"- 1,68
444 Пробирный анализ на золото и серебро с промывкой шлака Шихтовка с дополнительной шихтойТигельная плавкаКупелированиеРазваривание -"- 1,08
Концентрирование благородных металлов
445 Концентрирование благородных металлов в серебряные корольки или сокращенные свинцовые сплавы Шихтовка с дополнительной шихтойТигельная плавкаКупелирование (или неполное купелирование) -"- 0,78
446 Концентрирование благородных металлов в серебряные корольки или сокращенные свинцовые сплавы с окислительным обжигом проб Окислительный обжигШихтовка с дополнительной шихтойТигельная плавкаКупелирование проба (из 2-х навесок) 0,96
447 Концентрирование благородных металлов в серебряные корольки или сокращенные свинцовые сплавы с шерберной плавкой веркблеев Шихтовка с дополнительной шихтойТигельная плавкаШерберная плавка веркблеяКупелирование -"- 0,96
448 Концентрирование благородных металлов в никелевый штейн Шихтовка с дополнительной шихтойТигельная плавка -"- 0,61
449 Получение королька благородных металлов ( пробирное начало спектрозолотометрического анализа ) ШихтовкаТигельная плавкаКупелирование проба (из 1-й навески) 0,13
450 Определение пробности золота - -"- 0,37

Таблица 4.3

Нормы затрат труда по лаборатории пробирных анализов

(на I бригадо- месяц)

N п/п Наименование должностей Количество человек на лабораторию (14 бригад) Норма затрат труда
1 2 3 4
И Т Р
1 Начальник лаборатории 1 0,07
2 Методист 2 0,14
3 Техник- лаборант (оформление и выдача результатов анализа) 1 0,07
Исполнители
4 Инженер- лаборант 1 0,07
5 Техник- лаборант 1 0,07
Рабочие
(непосредственные исполнители)
6 Лаборант пробирного анализа IV разряда 4 0,28
7 Лаборант пробирного анализа III разряда 8 0,56
Рабочие
(вспомогательные)
8 Дробильщик II разряда 1 0,07
9 Подсобный рабочий I разряда 2 0,07
Всего: 20 1,40

Таблица 4.4

Перечень основного оборудования, применяемого при производстве пробирных анализов

N Единица Количество на
п/п Н а и м е н о в а н и е измерения I лабораторию I бригаду
1 2 3 4 5
1 Весы лабораторные специальные, ВЛС-1г шт. - 0,3
2 Весы лабораторные 2-го класса, ВЛР-200г -"- - 0,1
3 Весы лабораторные квадратные 4-го класса, ВЛКТ- 5 кг -"- - 0,1
4 Вибрационный измельчитель 75г-ДРМ -"- 1 -
5 Дистиллятор ДЭ-25 -"- 1 -
6 Лабораторные очаговые мельницы с фрикц. валками -"- 1 -
7 Машина вычислительная "Искра ПЭВМ" -"- 1 -
8 Машинка пишущая "Уфа" -"- 1 -
9 Микроскоп стереоскопический МСБ-9 -"- 1 0,1
10 Нагревательные элементы к печам ОКБ- 328 -"- 1 -
11 Пылесос "Буран" -"- 1 -
12 Пирометры оптические ОППИР -"- 1 -
13 Потенциометр автоматический -"- 1 1
14 Регулятор напряжения РКО- 250 -"- 1 -
15 Стержни силитовые к печи КО- 14 компл. 1 1
16 Ступки агатовые шт. - 0,2
17 Холодильник компрессорный напольный, ЗИЛ КШ- 260 -"- 1 -
18 Электропечь лабораторная камерная, СНОЛ-1,6.2,0,0,08/9МI -"- 1 -
19 Электропечь шахтная, ОКБ- 329 -"- 1 -
20 Электропечь камерная -"- 1 -

Таблица 4.5

Перечень приборов, инструментов, инвентаря применяемого при выполнении пробирного анализа

N Единица Количество на % износа
п/п Н а и м е н о в а н и е измерения I лабораторию I бригаду в годах
1 2 3 4 5 6
1 Агитатор для перемешивания шихты шт. 2 - 20
2 Вал с валком ДВ 02.10.000 -"- 2 - 100
3 Ведро без крышки эмалированное -"- - 0,4 50
4 Ведро без крышки оцинкованное -"- - 0,5 50
5 Весы лабораторные 3-го класса, ВЛР-1кг -"- - 0,2 20
6 Дробилка щековая ДГЩ 100х60 -"- 1 - 20
7 Зубила слесарные компл. 2 - 100
8 Изложницы металлические шт. - 3 10
9 Изложницы шерберные -"- - 0,3 10
10 Комплект алюмосиликатного кирпича кг 100 - 100
11 Комплект магнезитового кирпича для капелей т 1,5 - 100
12 Круглогубцы шт. 2 - 30
13 Кувалда кузнечная тупоносая -"- 1 - 20
14 Комплект гирь 30- го класса, Г-4-211,10 компл. 1 - 10
15 Лотки деревянные для капелей и подноски проб шт. - 4 10
16 Лотки металлические для капелей и фарфоровых тиглей -"- - 2 10
17 Магниты универсальные С-5 -"- 1 - 20
18 Машины сверлильные электрические, ПЭ 1015 -"- 1 - 20
19 Милливольтметр, М- 2016 -"- - 0,5 20
20 Молотки слесарные стальные -"- - 0,2 10
21 Молотки полированные -"- - 0,2 10
22 Миски эмалированные (емк 0.8 л) -"- 3 - 50
23 Нагреватели селитовые КЭН -"- - 2 100
24 Наковальня шт. 2 - 50
25 Напильник слесарный -"- - 0,5 100
26 Набор сверл пробочных набор 1 - 30
27 Ножницы для металла, Н-27 шт. 1 - 50
28 Ножницы остроконечные прямые, Н-19 -"- 2 - 20
29 Нож ампутационный, большой, НЛ 315х180 -"- 1 - 30
30 Пинцет хирургический глазной, прямой, ПХ 72х0,7 -"- - 0,5 30
31 Пинцет анатомический ПА 150х1,5 -"- - 0,5 30
32 Полотно ножовочное -"- - 1,0 100
33 Плоскогубцы комбинированные -"- 2 - 30
34 Приемники железные с ячейками для зашихтованных проб -"- 2 - 10
35 Прибор комбинированный, ЦИ 313 -"- 1 - 10
36 Провода компенсационные типа КПГВ метр - 1,5 20
37 Противень лабораторный шт. 3 - 20
38 Пускатели электромагнитные -"- - 0,5 20
39 Проволока нихром диаметром 5-5,5 мм кг 55 - 100
40 Печь муфельная N 8, ПМ- 8 шт. - 0,5 20
41 Плитка электрическая лабораторная -"- - 0,3 20
42 Смеситель для шихты (смеситель для глета) -"- 1 - 15
43 Станок для изготовления капелей -"- 1 - 20
44 Сверла спиральные с цилиндрическим хвостиком набор 20 шт. 1 - 100
45 Сетка латунная м2 18 - 50
46 Сито лабораторное, 026 компл. 1 - 10
47 Станок для ножовочных полотен шт. 1 - 20
48 Стол однотумбовый -"- 2 - 10
49 Стол рабочий для плавки и купелирования -"- 3 - 10
50 Стол весовой -"- 1 0,1 20
51 Стол аудиторный двухместный шт. - 0,5 10
52 Стул IV категории мягкости -"- 3 - 20
53 Ступка чугунная с пестиком -"- 2 - 20
54 Скребки для тигельных печей -"- - 0,1 20
55 Табурет лабораторный -"- - 1 10
56 Таз круглый эмалированный, 12 л -"- - 0,5 50
57 Термопары платино- платинородиевые ТПП- П с погружаемой частью 500 мм -"- - 0,6 50
58 Термопары платино- платинородиевые с погружаемой частью 250 мм -"- - 0,6 50
59 Термопары платино- платинородиевые с погружаемой частью 800 мм -"- - 0,4 50
60 Термопара хромельалюмелевая ТХА с погружаемой частью 800 мм -"- - 0,3 50
61 Тиски слесарный с ручным приводом -"- 1 - 10
62 Трубки резиновые кг - 0,5 100
63 Трансформатор шт. 1 0,25 10
64 Шкаф для посуды -"- - 0,5 10
65 Шкаф канцелярский -"- 1 - 10
66 Шкаф для реактивов -"- - 0,5 10
67 Шкаф вытяжной -"- - 0,5 20
68 Шпатели- скребки для муфельных печей -"- - 0,1 20
69 Щипцы для шерберов -"- - 0,5 50
70 Щипцы тигельные для плавки -"- - 0,6 50
71 Щипцы для капелей -"- - 0,5 50
72 Щипцы -"- 2 - 30
73 Щипцы малые -"- 2 - 30
74 Шербера -"- 2 - 30
75 Ухваты большие для тиглей -"- 2 - 30
76 Ухваты малые для лодочек -"- 2 - 30
77 Электроплиты для разваривания -"- 2 - 30
78 Электроплиты для прокаливания корольков -"- 2 - 30

Таблица 4.6

Перечень и нормы расхода лабораторной посуды, реактивов и материалов, применяемых при производстве пробирных анализов

N п/п Н а и м е н о в а н и е Единица измерения Норма расхода на 1 год работы исполнителя
1 2 3 4
Лабораторная посуда
1 Бюксы (стаканчики для взвешивания высокие) шт. 2
2 То же, низкие -"- 1
3 Воронки Бюхнера N 4 -"- 0,5
4 Вставки эксикаторные без ножек N 2 -"- 0,5
5 Воронки лабораторные диаметром 75 мм -"- 1
6 То же, диаметром 100 мм -"- 1
7 Дрот глухой (палочки стеклянные) кг 1,0
8 Колбы конические, 1000 мл шт. 0,5
9 То же, 500 мл -"- 3
10 То же, 250 мл -"- 3
11 Колбы плоскодонные, 1000 мл -"- 2
12 То же, 500 мл (для промывки) -"- 3
13 Колбы Бунзена без тубуса, 2000 мл -"- 1
14 То же, 1000 мл -"- 1
15 Кружки с носиком, N 2 -"- 0,5
16 То же, N 3 -"- 0,5
17 Капельница лабораторная стеклянная с клювиком -"- 1
18 Крышки к тиглю, N 2 -"- 27
19 То же, N 3 -"- 10
20 То же, N 4 -"- 10
21 То же, N 5 -"- 10
22 Лодочки для обжига -"- 70
23 Лодочки для определения зольности фарфоровые прямоугольные N 4 -"- 18
24 Мензурки, 500 мл -"- 0,5
25 То же, 250 мл -"- 0,5
26 То же, 100 мл -"- 0,5
27 Мензурки, 50 мл шт. 0,5
28 Пестики N 4 -"- 0,5
29 Ступки N 7 фарфоровые -"- 0,5
30 Стаканы высокие, 400 мл -"- 3
31 То же, 100 мл -"- 2
32 То же, 500 мл -"- 2
33 Стаканы низкие, 600 мл, 500 мл, 250 мл -"- 0,5
34 Стаканы N 6, 600 мл -"- 1
35 То же, N 5 -"- 1
36 Склянки с тубусом под резиновую трубку 0,5 л -"- 0,5
37 Треугольник для тиглей N 2 -"- 27
38 То же, N 3 -"- 10
39 То же, N 4 -"- 10
40 То же, N 5, 250 мл -"- 2
41 То же, N 6, 450 мл -"- 3
42 То же, N 7, 850 мл -"- 3
43 Тигли низкие фарфоровые, N 2 -"- 27
44 То же, N 3 -"- 10
45 То же, N 4 -"- 10
46 То же, N 5 -"- 10
47 Тигли шамотные (различных размеров) -"- 600
48 Цилиндры измерительные с носиком, 1000 мл -"- 1
49 То же, 500 мл -"- 1
50 Цилиндр пришлифованный N 2 -"- 2
51 Шербера шамотные (различных размеров) -"- 200
52 Щетки для чистки корольков (зубные, ручные) -"- 10
53 Эксикаторы без крана, Э190 -"- 0,5
Реактивы
54 Аммиак водный, ч.д.а. л 20,0
55 Глет свинцовый (свинец окись) обеззолоченный технический кг 180,0
56 Глицерин, ч.д.а. л 3,0
57 Калий азотнокислый, ч.д.а. кг 1,0
58 Калий углекислый, ч. -"- 1,0
59 Кальций фтористый -"- 5,0
60 Кислота азотная, ч.д.а.(концентрированная 62-68%) л 5,6
61 Кислота соляная, ч.д.а. -"- 2,0
62 Кислота серная, ч.д.а. -"- 9,0
63 Кальций окись, ч.д.а. -"- 4,5
64 Натрий тетраборнокислый (бура) технический кг 100,0
65 Натрий углекисло- кислый (двууглекислый), ч.д.а. -"- 20,0
66 Натрий хлористый, ч.д.а. -"- 6,0
67 Натрий углекислый (сода кальцинированная техническая) ч. -"- 300,0
68 Серебро порошок, ч. г 10,0
69 Серебро металлическое -"- 10,0
70 Серебро азотнокислое -"- 100,0
71 Свинец (II) окись, ч.д.а. кг 5,5
72 Свинцовая фольга -"- 10,0
73 Свинец гранулированный, ч. -"- 10,0
74 Свинец гранулированный (в палочках), ч. -"- 6,0
75 Спирт ректификат, ОСЧ л 5,5
Материалы
76 Асбест крошка кг 11,0
77 Асбестоцементные плиты (1500х495 мм) -"- 3,0
78 Бумага упаковочная водонепроницаемая двухслойная, Б-80 -"- 27,0
79 Бумага мешочная марки Б (для пакетов под пробы) -"- 70,0
80 Бумага писчая, N 1 (на бланки для результатов анализов и рабочих листов) -"- 9,3
81 Бумага фильтровальная лабораторная, марки ФНБ -"- 3,0
82 Глина огнеупорная (Боровичско- Люботинской группы месторождений) кг 150,0
83 Дестрин кислотный, картофельный -"- 10,0
84 Ерши из щетины полухребтовой шт. 7,0
85 Картон асбестовый, КАОН- 1 кг 11,0
86 Клеенка м 0,5
87 Кирпич шамотный N 6 кг 130,0
88 Магнезитовый кирпич -"- 270,0
89 Материалы для оформления результатов анализов (журналы, бумага и др.) руб. 4,50
90 Пробки резиновые (16, 18, 20, 24 и 37 мм) шт. 15
91 Проволока- катанка 6 мм кг 20
92 Проволока- нихром марки Х200Н80Т, 4 мм -"- 8,0
93 То же, марки Х15Н60, 0,8-1,0 мм -"- 0,5
94 Сплав ЭН марки ОХ27105А 1,4-1,6 мм -"- 3,0
95 Савелит- плита, марки 350 м3 0,3
96 Сталь- серебрянка для изготовления щипцов кг 10,0
97 Флюорит (плавиковый шпат) -"- 5,6
98 Цемент, марки 300 тонна 0,140